製備要求
滴定分析用標準溶液的製備,一般要求的內(nei) 容,依據 GB/601-2002 中的12條規定:
1、試劑純度:分析純以上:
2、實驗用水:至少應符合GB/T6682中三級水的規格;
3、配製標準物質時的溫度:是指20℃時的溫度;
4、分析天平、滴定管、容量瓶和移液管,均需定期校正;
5、標定使用時的滴定速度,一般應保持在6~8 ml/min;
6、稱量基準試劑的質量:質量小於(yu) 0.5g,按精/確至0.01mg稱量;質量大於(yu) 0.5g,按精/確至0.1mg稱量;
7、製備時的濃度值範圍:應在規定濃度值的 ± 5%範圍以內(nei) ;
8、標定標準滴定溶液的濃度:須兩(liang) 人進行試驗,分別各做四平行,兩(liang) 人共八平行,最/後取八平行的均值為(wei) 測定結果。濃度值報出結果,取四位有效數字;
9、濃度平均值的擴展不確定度:一般不應大於(yu) 0.2%;
10、低濃度標準溶液配製:配製≤0.02mol/L的標準溶液時,臨(lin) 用前,以高濃度標準溶液稀釋製得;
11、儲(chu) 存標準溶液的容器:材料不應與(yu) 標準溶液起理化作用,壁厚最薄處不小於(yu) 0.2mm;
12、保存時間:常溫(15~25℃)下,保存時間一般不超過兩(liang) 個(ge) 月,當溶液出現渾濁、顏色變化等現象時,應重新製備。
配製方法
1、分類
(1)直接配製:準確稱量一定量的用基準物質,溶解於(yu) 適量溶劑後定量轉入容量瓶中,定容,然後根據稱取基準物質的質量和容量瓶的體(ti) 積即可算出該標準溶液的準確濃度。
(2)間接配製:先配製成近似濃度,然後再用基準物或標準溶液標定。
2、標定
標定法配製標準溶液,是對已經配製成接近於(yu) 需要濃度的溶液,用基準試劑或標準溶液來測定其準確濃度的操作,稱為(wei) 標定。標定法配製的標準溶液,主要有鹽酸、氫氧/化鈉、EDTA、硝/酸銀、高錳/酸鉀、草酸、硫代硫/酸鈉等。
當一種標準溶液的標定有多種標定法存在時,應該選擇化學毒性小、有利於(yu) 環保的標定法。例如硫代硫酸鈉的標定,選擇碘/酸鉀法,而不選擇重鉻/酸鉀法標定。
濃度選擇
(1)滴定終點的敏銳程度;
(2)測量標準溶液體(ti) 積的相對誤差;
(3)分析試樣的成分和性質;
(4)對分析結果準確度的要求。
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