標準溶液的取得有兩(liang) 種方法,一種是用基準物質直接配製,一種是用基準物質或已知準確濃度的標準溶液進行標定來取得。
用於(yu) 配製或標定標準溶液濃度的最高純度化學試劑稱為(wei) 基準試劑或基準物質,用基準試劑或基準物質配製成已知準確濃度的溶液稱為(wei) 標準溶液。
標準溶液的濃度準確與(yu) 否直接關(guan) 係檢測結果的精密度、準確度。因此配製和標定中你必須知道這些事:
1、用於(yu) 配製或標定的標準溶液濃度的基準物質必須符合以下條件:
(1)純度高、ufc雷竞技含量一般不得超過0.001%,達到優(you) 級純。
(2)化學性質穩定,不易吸濕,不被空氣氧化,幹燥時不分解。
(3)分子量大,使用時易溶於(yu) 水、稀酸、稀堿和有機溶劑,能精確稱量。
(4)使用中符合化學反應的要求,組成恒定,標定時能按化學反應式定量完成,沒有副反應或逆反應,便於(yu) 計算。
2、基準試劑必須經充分幹燥後稱取,當使用含有結晶水的試劑時,隻能將其放在適宜的幹燥器內(nei) 進行幹燥而不得加熱。
3、分析實驗所用的溶液應用純水配製,容器應用純水洗三次以上。特殊要求的溶液應事先作純水的空白值檢驗。(應符合GB-6682《實驗室用水規格》中三級水的規定。
4、所用試劑的純度應為(wei) 分析純或分析純以上,根據不同的工作要求合理選用相應級別的試劑。
5、為(wei) 保證試劑不受汙染,應用清潔的牛角勺從(cong) 試劑瓶中取出,絕不可用手抓取。
6、試劑結塊可用潔淨的粗玻璃棒或瓷藥鏟將其搗碎後取出。
7、打開易揮發的試劑瓶塞時不可把瓶口對準臉部。夏季由於(yu) 室溫高,試劑瓶中很易衝(chong) 出氣液,最好把瓶子在冷水中浸一段時間再打開瓶塞。放出有毒,有味氣體(ti) 的瓶子應該密封。
8、若嗅試劑氣味,可將瓶口遠離鼻子,用手在試劑瓶上方扇動,絕不可用舌頭品嚐試劑。
9、所用天平的砝碼,滴定管,容量瓶及移液管均需定期校正。
10、配製硫酸,磷酸,鹽酸等溶液時,都應把酸倒入水中。對於(yu) 溶解時放熱較多的試劑,不可在試劑瓶中配製,以免炸裂。
11、配製硫酸溶液時,應將濃硫酸分為(wei) 小份慢慢倒入水中,邊加邊攪拌,必要時以冷水冷卻燒杯外壁。溶解氫氧/化鈉,氫氧/化鉀等時,大量放熱,也必須在耐熱容器中進行。
12、用有機溶劑配製溶液時,有時有機物溶解較慢,應不時攪拌,可以在熱水浴中溫熱溶液,不可直接加熱。易燃溶劑使用時要遠離明火。幾乎所有的有機溶劑都有毒,應在通風櫃內(nei) 操作,為(wei) 避免有機溶劑不必要的蒸發,燒杯應加蓋。
13、不能用手接觸腐蝕性及有ju毒的溶液,劇毒廢液應作解毒處理,不可直接倒入下水道。
14、溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝,見光易分解的溶液要裝於(yu) 棕色瓶中,揮發性試劑例如用有機溶劑配製的溶液,瓶塞要嚴(yan) 密,見空氣易變質及放出腐蝕性氣體(ti) 的溶液也要蓋緊,長期存放時要密封。濃堿液應用塑料瓶裝,如裝在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞緊,不能用玻璃磨口塞。
15、配製或標定標準溶液所用試劑必須是基準試劑或優(you) 級純試劑。
16、用直接法配製標準溶液時,準確稱取一定量的基準試劑溶解後移入容量瓶中,用溶劑稀釋到標線。根據所取的基準試劑的量和容量瓶的容量直接計算溶液的準確濃度。
17、用間接法配製標準溶液時,先配成稍高於(yu) 所需濃度的溶液,用基準試劑或已知濃度的標準溶液準確標定其濃度。必要時用稀釋法調整其濃度至所需值。
18、配製好的標準溶液應注明名稱、濃度、配製日期、有效期、配製人,其濃度:用 mol/L、mg/L、ng/L表示。
19、每份基準試劑的用量不應過小,使用25ml滳定管時,以能消耗20ml滴定液為(wei) 宜;實用50ml滴定管時,以能消耗45ml滳定液為(wei) 宜。
20、對濃度不穩定的標準溶液,應酌情定期重新標定。最好在每次使用前進行標定。
21、除高氯酸外,均指20℃時的濃度。在標準滴定溶液標定,直接製備和使用時若溫度有差異,應要求補正。
22、GB601-2002規定標定標準滴定溶液的濃度時,須兩(liang) 人進行實驗,分別各做四平行,每人四平行測定結果極差的相對值不得大於(yu) 重複性臨(lin) 界極差[CrR95(4)]的相對值0.15%,兩(liang) 人共八平行測定結果極差的相對值不得大於(yu) 重複性臨(lin) 界極差[CrR95(8)]的相對值0.18%。
23、標準滴定溶液濃度平均值的擴展不確定度一般不應大於(yu) 0.2%。
24、滴定分析用標液在常溫(15-25C)下,保存時間一般不超過2個(ge) 月.當溶液出現渾濁、沉澱、顏色變化等現象時,應重新配製。
25、製備的標準溶液濃度與(yu) 規定濃度相對誤差不大於(yu) 5%。濃度值取四位有效數字。
26、配製濃度等於(yu) 或低於(yu) 0.02mol/L標準溶液時,應於(yu) 臨(lin) 用前將濃度高的標準溶液用煮沸並冷卻的水稀釋,必要時應重新標定。
27、碘量法反應時,溶液的溫度不能過高,一般在15~20℃之間進行滴定。
28、在標定和使用標準滴定溶液時,滴定速度一般應保持在6mL/min-8mL/min。
29、稱量工作基準試劑的質量的數值小於(yu) 等於(yu) 0.5g時,按精確至0.00001g稱量;數值大於(yu) 0.5g時按精確至0.0001g稱量。
30、標準滴定溶液的濃度小於(yu) 或等於(yu) 0.02moL/L時,應於(yu) 臨(lin) 用前將濃度高的標準滴定溶液用煮沸並冷卻的水稀釋,必要時重新標定。
31、儲(chu) 存標準滴定溶液的容器,其材料不應與(yu) 溶液起理化作用。壁厚最薄出不小於(yu) 0.5mm。
32、所有的溶液以(%)表示的均為(wei) 質量分數,隻有乙醇(95%)中的(%)為(wei) 體(ti) 積分數。
33、各種標準溶液必須按其化學性質進行配製和儲(chu) 存,對於(yu) 在稀溶液中不穩定的物質,應先配製濃度較高的儲(chu) 備液,使用前 按分析方法的要求配製成稀釋液。
34、高濃度劇毒或有毒物質的儲(chu) 備液應按有毒試劑的使用和管理辦法執行,妥善保管,不得隨意放臵。
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