CRM-YTX-c蝦夷扇貝毒素溶液的製備

YTX是從(cong) 新西蘭(lan) Cawthron研究所(Cawthron Institute,Cawthron Institute)培養(yang) 的甲藻中分離得到的，YTX的製備和純化是在Cawthron研究所進行的。最後在NRC、Halifax上進行了純度測定，用1HNMR和高分辨LC-MS確證了YTX的結構和純度。測定了YTX的[M-H]離子的測量精度m/z為(wei) 1141.4704±0.0001(4=-1.1ppmC55H81O21S2)(圖1A)。碰撞誘導離解光譜(圖1B)與(yu) 以前的YTXCRMS和文獻報道相匹配[4]。通過將純化的YTX溶解在CD:OH中製備了一種原料溶液，用於(yu) 定量核磁共振[5]。通過對qNMR原液的準確稀釋、高純度的甲醇，製備了CRM溶液，並將其分配到清潔的氬填充琥珀玻璃片中，並立即進行火焰密封。

分析方法與(yu) 價(jia) 值分配

CRM-YTX-C的驗證值是基於(yu) NRC使用兩(liang) 種方法得到的結果:qNMRon庫存YTX溶液使用NLST苯甲酸SRM作為(wei) 校準劑，LC-MSMS采用酸性pH流動相使用CRM-YTX-b(批號20120328)進行校準。

同質性

從(cong) FLAL係列中篩選出具有代表性的CRM-YTX-c安瓿(n=25)，用方差分析(ANOVA)對LC-MS/MS測定的YTX濃度進行評價(jia) ，並檢測出不顯著的異質性。

穩定性研究

對CRM-YTX(批號20060308)進行了短期和長期穩定性研究，由於(yu) 其生產(chan) 過程和濃度範圍與(yu) CRM-YTX-c蝦夷扇貝毒素溶液相當，穩定性比較合理，穩定性研究表明YTX在-12°甲醇中的降解不明顯，持續時間為(wei) 一年。

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