預期用途:
CRM-DTX2-b是一種經過認證的校準溶液,專(zhuan) 為(wei) DTX2的分析方法開發和準確定量而設計。CRM-DTX2-b的濃度使其適合於(yu) 製備用於(yu) 校準液相色譜(LC)和液相色譜-質譜(LC-MS)儀(yi) 器的稀釋係列,以及用於(yu) 回收實驗的貝類對照樣品的加標。
儲(chu) 存和使用說明:
為(wei) 確保CRM-DTX2-b的穩定性,安瓿應儲(chu) 存在-12°C或以下。打開前,應將每個(ge) 安瓿加熱至室溫,並將內(nei) 容物充分混合。安瓿應在預先刻好的標記處打開。安瓿打開後,應使用校準的容量設備取出準確的等分試樣,並將其轉移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打開幾分鍾以上,則會(hui) 因甲醇蒸發而導致濃度增加。建議CRM-DTX2-b的溶液不應蒸發至幹,因為(wei) 玻璃表麵可能會(hui) 有損失。注:溶液的體(ti) 積未經認證;隻有濃度被證明。因此,安瓿的全部內(nei) 容物不應簡單地轉移到容量瓶中並稀釋至一定體(ti) 積。
CRM-DTX2-b的製備:
DTX2是從(cong) 愛爾蘭(lan) 西南海岸收獲的受汙染貽貝(Mytilus edulis)組織中分離出來的。DTX2的製備提取和純化在愛爾蘭(lan) 海洋研究所進行,一些最終純化在哈利法克斯國家研究委員會(hui) 進行。通過1H NMR和LC-MS/MS確證了DTX2的結構和純度。使用高分辨率MS獲得DTX2的[m-H]-離子的測量準確m/z為(wei) 803.4590±0.0001(對於(yu) C44H67O13-,∆=+0.4 ppm)(圖1A)。碰撞誘導解離光譜與(yu) 之前的DTX2 CRM和文獻報道[3]相匹配。CRM-DTX2-b含有少量(~1%)異構ufc雷竞技。
通過將DTX2溶解在CD3OH中用於(yu) 定量NMR(qNMR)來製備儲(chu) 備溶液[4]。CRM溶液是通過在脫氣的高純度甲醇中精確稀釋qNMR儲(chu) 備溶液來製備的。將等分試樣分配到充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中,並立即進行火焰密封。
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