預期用途

CRM-OA-d是一種經過認證的校準溶液，旨在開發分析方法和準確定量OA。CRM-OA-d的濃度使其適合於(yu) 製備用於(yu) 校準液相色譜（LC）和液相色譜-質譜（LC-MS）儀(yi) 器的稀釋係列，以及用於(yu) 回收實驗的貝類對照樣品的加標。

儲(chu) 存和使用說

為(wei) 確保CRM-OA-d的穩定性，安瓿應儲(chu) 存在-12°C或以下。打開前，應將每個(ge) 安瓿加熱至室溫，並將內(nei) 容物充分混合。安瓿應在預先刻好的標記處打開。安瓿打開後，應使用校準的容量設備取出準確的等分試樣，並將其轉移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打開超過幾分鍾，則會(hui) 因甲醇蒸發而導致濃度增加。建議CRM-OA-d溶液不應蒸發至幹，因為(wei) 玻璃表麵可能會(hui) 有損失。注：溶液的體(ti) 積未經認證；隻有濃度被證明。因此，安瓿的全部內(nei) 容物不應簡單地轉移到容量瓶中並稀釋至一定體(ti) 積。

CRM-OA-d的製備

OA是從(cong) 甲藻物種凹原的實驗室培養(yang) 物中分離出來的，並在哈利法克斯國家研究委員會(hui) 通過幾個(ge) 色譜步驟和結晶進行純化。通過1H NMR和LC-MS/MS確證了OA的結構和純度。使用高分辨率MS獲得OA[m-H]-的測量準確m/z為(wei) 803.4587±0.0001（對於(yu) C44H67O13-，∆=-0.1 ppm）（圖1A）。碰撞誘導的離解光譜（圖1B）與(yu) 以前的OA CRM和文獻報道[2]相匹配。

通過將OA溶解在CD3OH中用於(yu) 定量NMR（qNMR）來製備儲(chu) 備溶液[3]。CRM溶液是通過在脫氣的高純度甲醇中精確稀釋qNMR儲(chu) 備溶液來製備的。將該溶液用Teflon攪拌棒和磁力攪拌器充分混合，同時在氬氣氛下的冰浴中冷卻。將等分試樣分配到充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中，並立即進行火焰密封。

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