認證價(jia) 值
認證值為(wei) 10.2±0.4µmol/L(+20°C)(表1),基於(yu) NRC使用兩(liang) 種獨立分析方法獲得的結果:定量核磁共振(qNMR)光譜[4]和LC-CLND。使用準確的咖fei因溶液對這兩(liang) 種技術進行校準。本證書(shu) 中顯示的結果可通過重量法製備的已確定純度的標準品追溯到SI標準。本產(chan) 品可作為(wei) 實驗室質量保證計劃的合適參考材料。
不確定性
CLND和QNMR的定量測量貢獻了顯著的不確定性。當組合時,它們(men) 導致批次表征的相對不確定度(uchar)為(wei) 0.014。由於(yu) 該CRM是一個(ge) 真正的解決(jue) 方案,uhom並不重要,因為(wei) 解決(jue) 方案本質上是同質的[7]。盡管如此,還是進行了同質性測試(見“同質性"一節),並確定瓶間方差不大於(yu) 測量方差,導致uhom的相對值為(wei) 0.0025。對該CRM進行了長期穩定性研究(見穩定性研究一節),結果表明,在推薦條件下儲(chu) 存時,材料沒有明顯損失。微囊藻毒素LR在室溫下表現出合理的穩定性,以防出現裝運延遲。穩定性引起的不確定性(ustab)[8]不顯著,相對值為(wei) 0.012。應用2的覆蓋係數導致認證值為(wei) 0.038的最終相對標準不確定度。
存儲(chu) 說明
為(wei) 了確保微囊藻毒素LR的穩定性,CRM及其所有稀釋液應在黑暗中儲(chu) 存在冰箱中(最好在-12°C或更低的溫度下)。到期如果在建議的儲(chu) 存條件下未開封儲(chu) 存(見“儲(chu) 存說明"一節),則CRM的認證濃度有效期為(wei) 自銷售之日起1年。
使用說明
打開前,應將每個(ge) 安瓿加熱至室溫,並將內(nei) 容物充分混合。安瓿應倒置幾次,然後保持直立,輕敲以確保大部分溶液排到底部,並在預先刻好的標記處打開。安瓿打開後,應使用校準的容量設備取出準確的等分試樣,並將其轉移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打開超過幾分鍾,則會(hui) 因溶劑蒸發而導致濃度增加。建議不要將CRM蒸發至幹燥,因為(wei) 玻璃表麵可能會(hui) 發生損失。必須小心使用帶有玻璃表麵的設備來轉移和儲(chu) 存溶液,因為(wei) 微囊藻毒素可能會(hui) 在塑料[9]。此外,最終溶液應含有至少25%的甲醇,以確保分析物溶解。
確保準確稀釋的有用程序包括使用天平確定分配的等分試樣和最終稀釋溶液的重量,假設使用甲醇/水(1:1,v/v)作為(wei) 稀釋劑(CRM溶液的密度在+25°C時為(wei) 0.925 g/mL)。注:溶液的體(ti) 積未經認證。隻有濃度是合格的。
安全說明
微囊藻毒素已知具有肝毒性,也可能具有遺傳(chuan) 毒性。隻有合格的人員才能處理溶液,並應使用適當的處理方法。如果玻璃破碎,打開安瓿時應使用重型手套和護目鏡。CRM-MCLR可提供材料安全數據表(MSDS)。
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