一、微量物質稱量
1、輕敲瓶蓋,甩動瓶子,盡量使物質聚集到瓶底,瓶蓋上無殘留;
2、擦拭瓶子和蓋子,撕下標簽,必要時用甲醇擦拭殘餘(yu) 黏膠,待其晾幹,恢複至室溫;
3、打開瓶蓋,稱量整個(ge) 瓶子,不帶蓋子,記錄數據W1;
4、 用合適的溶劑將瓶內(nei) 的產(chan) 品溶解,少量、多次蕩洗,轉移溶液到容量瓶中;
5、蕩洗時連瓶蓋一起,轉移數次直至瓶內(nei) 物質溶解;
6、氮吹瓶內(nei) 殘留溶劑,使內(nei) 壁幹燥,待瓶子恢複到室溫;
7、在同一台天平上稱量空瓶重量,不帶蓋子,記錄數據W2;
8、兩(liang) 次稱量差值W1-W2,即為(wei) 容量瓶內(nei) 溶解的產(chan) 品質量;
9、用溶劑定容至容量瓶刻度,即可計算所配標液濃度;
10、轉移容量瓶的液體(ti) 到實心蓋棕色樣品瓶中或者boston瓶中,進行存放,注意瓶子容量的選擇,盡量減少瓶內(nei) 空氣的量。
二、產(chan) 品規格
除非特別說明,所有供應商提供的產(chan) 品規格均不是精確規格:而是指不少於(yu) 相應質量/體(ti) 積或左右。eq:規格100mg,是指產(chan) 品不少於(yu) 100mg或100mg左右。除特別說明,分析工作者務必對標準物質進行準確稱量。
三、揮發性物質
1、低揮發性的分析物,直接加入容量瓶中;
2、高揮發性的分析物,先加溶劑到容量瓶中,並限製分析物的添加次數。
四、不同移液器具選擇
1、槍液移:操作方便、快捷,水溶液移取準確,精密度高;但存在有機溶劑掛壁,移取有機溶劑誤差大,維護難,需定期校準;
2、進樣針:針頭殘留少,排液方便準確,精密度高,全排無掛壁,適用幹水和有機溶劑;但進樣針需排氣泡,維護難,針頭易彎;
3、移液管:準確,精密度高,適用於(yu) 水和有機溶劑;但溶劑掛壁,排出液體(ti) 殘留,操作要求高。
五、標準品開瓶後存放
1、純品型存放在原始容器中;
2、溶液轉移至棕色樣品瓶;
3、高毒性、昂貴稀少的溶液,用毛細管儲(chu) 樣瓶;
對於(yu) 溶液,盡量低溫存放,水溶液特別考慮其凝固點,一旦析出後很難複溶。
六、標準物質出峰異常
1、存在同分異構體(ti) :有的標準品是同分異構體(ti) 混合物,有的是其中一種異構體(ti) 。購買(mai) 前確認,購買(mai) 後查看證書(shu) 驗證;
2、實驗汙染:溶劑、玻璃器皿、儀(yi) 器;
3、標準品降解:有些產(chan) 品性質非常活潑,對操作要求很高,需快速稱量、避光比如:亞(ya) 硝基物質特別容易被紫外線分解。
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